石墨炉的升温程序通常包括以下四个阶段:
干燥阶段
目的是通过加热使试样中的水分或溶剂蒸发掉。
干燥温度一般建议选择100摄氏度左右,对于有机试样最高选择在130摄氏度左右。
干燥时间应根据样品的体积(进样体积)而定,一般选择样品的微升数(1〜2秒)。
干燥阶段的升温方式也很重要,如果已知样品的性质,可以将温度快速升到略低于沸点,然后再缓慢地把温度升到刚好高于沸点,并且保持15秒左右。
灰化阶段
目的是通过加热使试样中的基体灰化掉,只留下被测试样品。
灰化温度的选择要根据具体情况而定,例如测Cd时,一般选择灰化温度在500摄氏度以下(与所加的基改有关);测Cu时,一般选择800〜900摄氏度(如果加某些基改,最多可选1200摄氏度左右)。
通常在100~1800°C进行灰化,以除去基体或其它元素对其干扰。
原子化阶段
目的是使试样中的原子化,以便进行吸收光谱分析。
原子化温度根据需要选定,最高可达3000°C。
在原子化阶段,试样在高温下分解并形成自由原子云。
净化阶段
目的是在原子化后除去残留的干扰物质,以提高分析的准确性和重复性。
净化通常在原子化阶段之后进行,通过高温将前一实验余留的待测元素挥发掉。
综上所述,石墨炉的升温程序依次为 干燥、灰化、原子化和净化。具体的温度和时间选择需要根据样品的性质和分析需求进行调整。